| 【文章摘要】 研究了氧化2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪(ANPZ)合成2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)的千克级工艺。LLM-105收率为98.3%,纯度96.4%。降低了三氟乙酸(TFA)用量。采用红外、元素、核磁、质谱表征了LLM-105的结构。采用中和、酸化、蒸馏的方法,研究了TFA母液回收的千克级工艺,回收率为85.4%,纯度99.7%。回收TFA用于ANPZ氧化反应,LLM-105收率为97.8%。探讨了影响氧化反应的因素。最佳工艺参数为:m(ANPZ)∶V(H2O2)=1∶1.8,m(ANPZ)∶V(TFA)=1∶5,反应温度25~30℃,反应时间14 h;回收TFA的最佳工艺参数为,质量比m(TFA)∶V(H2SO4)=1∶1.0。 |